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金属中碳的分析方法、样品处理、仪器及应用领域 发布日期:2021-11-01 14:16:36    文章来源:银河集团:198net

金属及其复合材料的开发和应用通常需要有效控制和准确测定碳和硫含量。金属材料中的碳主要以游离碳、固溶碳和结合碳的形式存在,以及气态碳、表面保护渗碳和涂层有机碳的形式存在。  

目前,分析金属中碳含量的主要方法有燃烧法、发射光谱法、气体容量法、非水溶液滴定法、红外吸收法和色谱法。由于每种测定方法都有一定的适用范围,测定结果受多种因素影响,如金属碳分析的存在形式、碳在氧化过程中是否能完全释放、空白值等,同一方法在不同场合的准确度不同。本文综述了目前金属中碳的分析方法、样品处理、仪器及应用领域。  

1.金属碳分析的红外吸收法  

燃烧红外吸收法是在红外吸收法的基础上发展起来的一种特殊的碳(硫)定量分析方法。  

其原理是在氧气流中燃烧样品以产生CO2。在一定压力下,二氧化碳吸收的能量与其浓度成正比。因此,可以通过测量CO2气体流经红外吸收器前后的能量变化来计算碳含量。  

近年来,红外气体分析技术发展迅速,基于高频感应加热燃烧和红外光谱吸收原理的各种分析仪器也迅速出现。高频燃烧红外吸收法测定碳和硫,应考虑以下因素:样品干燥度、电磁电感、几何尺寸、样品数量、类型、比例、助焊剂的加入顺序和加入量、空白值的设置等。  

该方法定量准确,干扰小。适用于对含碳量精度要求高、有足够时间进行生产检测的用户。  

2.金属碳分析的发射光谱法  

当一个元件受到热激发或电激发时,它将从基态转变为激发态,而激发态将自动返回基态。在从激发态返回基态的过程中,各元素的特征谱线将被释放,其含量可根据特征谱线的强度来确定。  

在冶金工业中,由于生产的紧迫性,有必要在很短的时间内分析炉水中所有主要元素的含量,而不仅仅是碳含量。火花直读发射光谱仪由于能快速获得稳定的结果而成为该行业的首选。然而,该方法对样品制备有特定要求。

  

例如,用火花光谱法分析铸铁样品时,要求分析表面的碳以碳化物的形式存在,并且不应有游离石墨,否则会影响分析结果。一些用户利用薄壁样品的快速淬火和良好白化特性。制作薄壁样品后,通过火花光谱分析法测定铸铁中的碳含量。  

用火花光谱法分析碳钢线性样品时,必须对样品进行严格加工,并用小样品分析夹具将样品“直立”或“平躺”在火花台上进行分析,以提高分析的准确度。  

3.金属碳分析的波长色散X射线法  

波长色散X射线分析仪能快速、同时测定多种元素。  

在X射线激发下,被测元素原子的内部电子发生能级跃迁,并发出次级X射线(即X荧光)。波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)利用晶体分离光,探测器接收衍射特征X射线信号。如果光谱晶体和探测器同步移动,不断改变衍射角,就可以得到样品中各种元素产生的特征X射线的波长和每个波长的X射线强度,用于定性和定量分析。这种仪器是在20世纪50年代生产的。由于它可以同时确定复杂系统的多个组成部分,因此受到了广泛的关注。特别是在地质部门,该仪器相继配置,大大提高了分析速度,发挥了重要作用。